标准溶液制备和标定
(一)
标准溶液的种类:
1.滴定分析用标准溶液:
也称为标准滴定溶液,主要用于:测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字,常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。
2. 杂质测定用标准溶液:
包括:元素标准溶液、标准比对溶液(如,标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析,其浓度通常经质量浓度来表示,常用的单位是mg/mL,mg/L,μg/mL等。
3.pH测量用标准缓冲液:
具有准确的pH数值,由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准,亦称定位。一般溶液是指非标准溶液,它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高,只需保留1~2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量,体积用量筒量取即可。
(二)
滴定分析用标准溶液的制备:
1.一般规定
标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。
国家标准GB/T601-2016《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定,即,在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:
(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。
(2)所用试剂纯度应在分析纯以上,标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
(3)所用分析天平及砝码应定期检定。
(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中规定进行。
(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 601-2016中附录A进行补正。
(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 601-2016规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。
(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,浓度值以标定结果为准。
(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。
(9)碘量法反应时,溶液温度不能过高,一般在15~20℃之间进行。
(10)滴定分析用标准溶液在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过2个月。
2.配制和标定方法
标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。
(1)直接配制法:
在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(
实验室标准溶液制备和标定